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凯氏定氮仪之酱油中全氮含量测定方法
发表时间:2016-08-18  |  点击率:1836

实验部分

1.1  仪器和试剂

NKB3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消解仪;万分之一电子天平;

浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.0108盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;

1.2  方法

1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量

1.2.2取样:吸取酱油样品2.00mL于消化管中或用万分位天平用减量法称取2g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。

1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:

编号

温度(℃)

时间(min)

1

170

25

2

250

10

3

350

5

4

420

90

1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。

2结果讨论

   样品中全氮的含量按下式计算:

式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL;

      V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

      V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

      C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;

      0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。

 

编号

1

2

3

4

5

酱油重量

2.3842

2.3199

2.7751

2.4540

2.5365

氮含量%

0.7556

0.7514

0.7538

0.7527

0.7540

 

备注:标准要求做五个以上平行样,其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。

  

主营:蛋白质测定标准,蛋白质含量检测标准,氮含量检测,氮含量测定标准,氮含量检测标准
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